安賽蜜與糖精鈉

安賽蜜跟糖精鈉均為食品甜味添加劑，并且在我們的日常生活中十分的常見，從我們喝的飲料到我們吃的零食隨處可見。
安賽蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍，而糖精鈉則更為夸張是蔗糖甜度的300-500倍，特點都是易溶于水、無營養(yǎng)、不易被吸收。安賽蜜作為新一代的甜味劑，對熱和酸的穩(wěn)定性更強，在人體內不代謝（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味劑）。而糖精鈉是老一代甜味劑，口感相對安賽蜜差一些，有后苦。但是作為食品添加劑，兩者的使用過量均有一定危險性，所以今天我們就帶大家來測定一下日常生活中經常見到的烘焙食品中的安賽蜜和糖精鈉。

適用范圍
適用于烘焙食品中安賽蜜和糖精鈉的的測定(本實驗樣品為餅干和薯片）。

溶液的配置

標準儲備液：稱取安賽蜜、糖精鈉標準品各10mg（至0.5mg），分別用水溶解并定容到10mL，濃度為1mg/mL。
混合使用液：分別移取1mL 1mg/mL安賽蜜、糖精鈉標準儲備液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL，配成混合使用液,濃度為100μg/mL
乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，用水定容至1L。

提取步驟

餅干：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（7000r/min），取上層清液于100mL雞心瓶中；再重復提取兩次；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。
薯片：
稱取2g樣品，加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），取上層清液于50mL雞心瓶中；再向下層殘渣中加入20加入20mL甲醇，充分混勻，超聲提取15min，離心2min（6000r/min），合并上清液；在上清液中加入1mL水，在35℃條件下減壓蒸餾至近干，加入2mL水，混勻，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18規(guī)格：500 mg/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL水，棄去。
上樣：待凈化液全部上樣，收集于25mL容量瓶中。
洗脫：加入5mL水潤洗雞心瓶，重復潤洗4次，收集于25mL容量瓶中，抽干柱子。
定容：合并上樣液和洗脫液，定容至25mL，過水膜0.22μm，上HPLC檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm，5μm
流動相：0.02mol/L乙酸銨溶液：甲醇(88:12)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
波長：214nm

色譜圖或者加標回收率結果

圖1.安賽蜜、糖精鈉標準品0.4mg/L

圖2.安賽蜜、糖精鈉標準品1mg/L

圖3.安賽蜜、糖精鈉標準品2mg/L

圖4.餅干樣品

圖5.餅干樣品加標5mg/kg

圖6.餅干樣品加標12.5mg/kg

圖7.餅干樣品加標25mg/kg

圖8.薯片樣品

圖9.薯片樣品加標5mg/kg

圖10.薯片樣品加標12.5mg/kg

圖11.薯片樣品加標25mg/kg

表1：餅干樣加標回收率

表2：薯片樣加標回收率

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